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池内 宏知; 小山 真一; 逢坂 正彦; 高野 公秀; 中村 聡志; 小野澤 淳; 佐々木 新治; 大西 貴士; 前田 宏治; 桐島 陽*; et al.
JAEA-Technology 2022-021, 224 Pages, 2022/10
JAEA-Technology-2022-021.pdf:12.32MB
燃料デブリ試料の核種・元素量の分析に向けて、酸溶解を含む一連の分析技術を確立する必要がある。本事業では、分析精度の現状レベルの把握と不溶解性残渣発生時の代替手法の確立を目的として、ブラインド試験が実施された。模擬燃料デブリ(特定の組成を持つ均質化された粉末)を対象に、日本国内の4分析機関においてそれぞれが有する溶解・分析技術を用いて、全体組成の定量値が取得された。各技術の特徴(長所・短所)を評価した結果に基づき、燃料デブリの暫定的な分析フローを構築した。
馬場 恒孝; 萩谷 弘通*; 田村 行人; 妹尾 宗明*; 米澤 仲四郎; Carter, P.*
Analytical Sciences, 14, p.389 - 394, 1998/04
被引用回数：11 パーセンタイル：38.79(Chemistry, Analytical)セラフィールドのウィンズケールガラス固化プラントで作製された、高レベル放射性廃棄物ガラス固化体の化学組成を誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)による定量分析によって決定した。化学分析は日本原子力研究所のホットセル及びグローブボックス内で実施した。ガラス固化体試料は、SiとBの定量のための過酸化ナトリウム融解法及びLi,Na,Mg,Al,P,Cr,Fe,Ni,Sr,Zr,Mo,La,Ce,Nd及びUの定量のためのフッ化水素酸一過塩素酸を用いた酸分解法によって、それぞれ溶液に調製された。並行して実施したガラス標準試料(NIST SRM-1412)及び非放射性模擬ガラス固化体の分析データによって、本分析法の信頼性を示すことができた。高レベル放射性廃棄物ガラス固化体の分析結果は、ガラス固化に用いた高レベル放射性廃液及びガラスフリットの分析データをもとに英国核燃料会社(BNFL)が推算した値と良く一致した。
馬場 恒孝; 萩谷 弘通*; 田村 行人; 米澤 仲四郎
分析化学, 42, p.317 - 323, 1993/00
模擬廃棄物ガラス固化体試料を使用し、高レベル放射性廃棄物ガラス固化体に適する定量分析法を決定した。Si及びBは粉末試料を過酸化ナトリウム融解法により分解後、ICP発光分析法(ICP-AES)により定量した。その他の元素(Li,Na,Al,P,Ca,Fe,Zn,Zr)は粉末試料をフッ化水素酸一過塩素酸により分解後、ICP-AESまたは原子吸光分析法(AAS)で定量した。本法によるNISTガラス標準試料の定量値は、NISTの保証値と7%以内での一致が得られ、また、定量値の再現精度は6%以下であった。
星野 昭; 伊藤 光雄
分析化学, 25(10), p.702 - 705, 1976/10
炭化ケイ素中の炭素を定量するため、酸素ふんい気中で試料をアルカリ融解したあと溶解物を硫酸で溶解し、生成する二酸化炭素を重量法で測定する方法をつくった。炭素が定量的に回収される溶解条件を検討した結果、水酸化ナトリウム2gと過酸化ナトリウム1gを用い、850
Cで20分間溶解すればよいことがわかった。また、この条件で単体炭素も定量的に回収されることから、この方法で定量される炭素は全炭素と考えることができる。NBS SRM112(炭化ケイ素)を分析した結果は29.01+-0.2wt%(n=5)であり、表示値(29.10%)とよく一致した。このほか、多目的高温ガス炉燃料の被覆層に使用されている炭素とケイ素を含めて4試料を分析したところ燃焼法の定量結果とも一致した。
橋谷 博; 吉田 秀世*; 安達 武雄
Analytica Chimica Acta, 76(1), p.85 - 90, 1975/01
被引用回数：10バナジウム-チタン合金の原子炉材料として有用性を検討するにあたり、こん跡窒素の定量が要求されたが、バナジウムが硝酸以外の酸に溶けないためアンモニア窒素として定量する従来法を適用することは困難であった。そこでアルカリで融解し、発生するアンモニア窒素を捕集する分離法を検討確立した。分離後の窒素はさきに開発したウラン、ジルコニウム中の窒素の定量に応用したチモール光度法で定量する。確立した分離定量法は、ウラン、チタンの分析にも用いた。この方法は、融点400C以上で、かつ水酸化カリウムに溶ける金属の分析にも適用できる。(Al,Be,In,Mg,Mn,Si,Sb,Sn,Ta,V,W,Zn)
松村 達郎; 飯嶋 孝彦; 石井 翔; 高野 公秀; 小野澤 淳
no journal, ,
福島第一原子力発電所事故においては、原子炉内の多くの燃料が溶融し、燃料デブリとなっていると推定されている。これらの燃料デブリには、被覆管構成元素のZrの酸化物や炉内構造物構成材料が混合していると共に、コンクリートと高温で反応したMCCI生成物も生成していると考えられ、破損履歴、冷却履歴等に依存して複雑な様相を呈すると判断される。これらの物質は、酸に対して非常に難溶性であると推定されていることから、今後、実施される燃料デブリ試料の元素分析のため、前処理として定量性が確保された溶解法を確立する必要がある。そこで、難溶解性試料の溶解法として知られているアルカリ融解法による試料の分解と酸溶解を組み合わせた手法を検討し、これまでの試験によって融剤として過酸化ナトリウムを用いることにより、模擬デブリ試料を硝酸に完全に溶解させることができる成果を得ている。本研究では、福島第一原子力発電所と類似の事故が発生した米国TMI-2の実デブリ試料に前述の溶解法を適用し、完全に溶解可能であることを確認した。
中村 聡志; 伴 康俊; 杉本 望恵; 丹保 雅喜; 深谷 洋行; 蛭田 健太; 吉田 拓矢; 上原 寛之; 小畑 裕希; 木村 康彦; et al.
no journal, ,
原子力機構原子力科学研究所では、燃料デブリの元素・核種組成に関する詳細な研究を進めており、過酸化ナトリウムを用いたアルカリ融解処理により試料を溶液化し、ICP-AES, 
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スペクトロメータ, TIMSを用いた化学分析を行っている。種々の模擬デブリを用いて処理条件を検討した後、TMI-2デブリを用いた実証試験を行った。得られたTMI-2デブリ溶解液の元素組成は、SEM/WDX及びXRDによる分析結果と良好な一致を示したことから、本手法の妥当性が確認された。発表においては、分析結果の詳細及び分析を通して得られた課題について紹介する。
風間 裕行; Ma, Z.*; 鈴木 達也*; 小無 健司*; 松尾 悟*; 吉田 健太*; 本間 佳哉*; 渡部 信*; 阿部 千景*; 鈴木 克弥*
no journal, ,
福島第一原子力発電所の廃止措置を着実に進めるために、燃料デブリ中の核種分析法の確立は喫緊の課題である。燃料デブリは溶融炉心とコンクリートとの相互作用(molten core/concrete interaction; MCCI)により、難溶解性の物質であることが予想されており、化学分析技術確立のためには、適切な試料溶解条件を見出すことが重要である。本研究では、燃料デブリの溶解において有効な手法と考えられるアルカリ融解法に着目し、模擬MCCI燃料デブリの溶解挙動を調査した。
